一、小型旋轉蒸發儀安裝調試
設備放置與固定
將小型旋轉蒸發儀的機架放置在靠近水源且牢固的工作臺上,若工作臺不平,可墊四只硬橡皮腳。
調整機頭中心至距底盤約48cm高度,并向右傾斜25度左右,鎖緊機架上的各鎖緊螺母。
電控箱與冷凝器安裝
將電控箱按圖固定,并插上電機五芯插頭。
將冷凝器插在機頭接口上,調整各活動關節使冷凝器垂直,并用固定夾保持。冷凝器各管接頭應向后。
管道連接
將加料管插入冷凝管。
將收集瓶與冷凝管對接,并用瓶口夾夾好。
將旋轉瓶套在旋轉軸右端,同樣用瓶口夾夾好。
水浴鍋與真空系統
將水浴鍋放在旋轉瓶下方,并加入清潔水至2/3鍋處(自來水需放置1-2天以去除雜質)。
在抽氣管處用真空管接通真空管接頭,另一接頭連接真空泵或實驗室真空開關。
冷卻水連接
確保冷卻水循環系統正常工作,接頭(2)、(3)接冷卻水,接頭(4)接加料管。
二、日常使用
開機準備
檢查各部件連接是否牢固,確保無漏水、漏氣現象。
打開冷卻水循環,確保冷卻水溫度適宜(如自來水冷卻效果不佳,可配備低溫冷卻循環裝置)。
減壓與加熱
打開真空泵,使旋轉蒸發儀內部形成負壓狀態。若真空度遲遲達不到負0.1兆帕,或儀表指針出現不停擺動的情況,需重新檢查各部件的安裝,確保設備的氣密性。
打開水浴鍋,設置相應的加熱溫度,并提前進行預熱。一般在0.095mpa左右的真空度下,設置物料沸點的一半加5℃作為加熱溫度。
投料與旋轉
當水浴鍋和冷卻水的溫度以及旋轉蒸發儀的真空度都達到合適的條件后,打開進料閥,利用后壓引流法向旋轉瓶內投料。若物料是固體的,可在抽真空前直接通過旋轉瓶進行投料。
啟動電機,使蒸餾瓶開始旋轉。開機前將調速旋鈕調到最小,按下電源開關,指示燈亮后,慢慢向右旋轉到所需的轉速。大的蒸發瓶用中、低速,粘度大的溶液用較低轉速。
蒸發過程監控
在蒸發過程中,注意觀察蒸餾瓶的旋轉速度和溫度變化,確保實驗安全進行。
定期檢查冷卻水循環系統和真空泵的工作狀態,確保設備的正常運行。
實驗結束
實驗完成后,先停止旋轉蒸發儀的發動機,然后重新通風,以防止燒瓶在旋轉和真空泵吸入時脫落。
升起旋轉瓶,打開排氣閥,關閉真空泵和水浴鍋。
取出旋轉瓶和收集瓶,倒出接收瓶內溶劑,并清洗干凈緩沖球和接收瓶。